Прямые измерения

Микроскопия и электронная микроскопия являются, вероятно, такими методами измерения, которые позволяют установить пол­ное распределение частиц по размерам. Монодисперсные частицы латексов или золей золота, используемые в качестве стандартов в ряде методов, проверены вышеуказанными методами и приняты как эталоны в других способах измерений. Существуют хорошо проверенные методы счета, в частности упомянутые в начале настоящей главы, и множество путей их упрощения, например использование современных анализаторов изображения [9, 10],

Таких как Quantimet 920 [11], Magiscan 2 [12] или Zeiss Kontron. Эти приборы могут напрямую присоединяться к оптическому или электронному микроскопу или работать просто по фотогра­фиям измеряемых частиц.

Зеркальные анализаторы состоят из двух частей: ячейки для преобразования оптического изображения в электрический сиг­нал и компьютера, который расшифровывает сигнал для получе­ния количественной наглядной информации.

Развертка изображения может увеличить его четкость или контрастность и дает возможность изучить различные частицы и их параметры, такие как площадь поверхности, периметр, диа­метр Ферета или Мартина, радиус круга эквивалентной площади или периметра. Фактически существует только одно ограниче­ние — программное обеспечение компьютера. Световой, луч мо­жет быть использован для исключения или выделения-слипшихся частиц. К сожалению, зеркальные анализаторы ‘ Очень дороги, дороже некоторых типов электронных микроскопов’.’ Их точность, однако, зависит от надлежащего приготовления. фб, разца.

При приготовлении образца для прямого микроскопического или электронномикроскопического измерения следует позабо­титься о том, чтобы не привнести аппаратурные артефакты, на­пример агрегирование частиц.

Мягкие или жидкие частицы особенно трудно подготовить для электронномикроскопического изучения. Для получения ка­чественных образцов, пригодных для такого исследования, требу­ется замораживать пробу с последующим измельчением на холоду [13]. Если это производится при высокой концентрации (напри­мер, 15%) мягких частиц, то может произойти их коалесценция даже при скоростях охлаждения более 1000 град/сек [14] с полу­чением непригодных для анализа эмульсий. В таких условиях следует разбавить эмульсию по меньшей мере до нескольких процентов перед измельчением. Даже при успешном фракциони­ровании при замораживании для получения правильного размера частиц следует использовать специальную аппаратуру [15], так как не во всех фракциях будет представлен истинный диаметр частиц.

Updated: 01.12.2011 — 14:56